空位对铝合金的析出动力学有重要影响。在固溶和淬火后，多余的空位保留在晶格中。这些多余的空位只有在退火后，才能达到平衡。在不同温度时效过程中，析出的进程受空位湮没率和溶质扩散系数的温度依赖性共同控制，但由于缺乏可靠的实验数据，它们的影响很难分开。正电子湮没光谱能够用来研究空位动力学，但正电子对空位和新出现的原子团簇和析出物都很敏感，因此在淬火和时效过程中精确测定空位分数通常是不可能的。最近的一项研究通过纳米级Al-Mg-Si系合金样品的时效(NA)和原子探针断层扫描(APT)分析上述两种因素的作用。在Al-Mg-Si合金中，由于缺乏多余空位，自然时效被抑制了3周。这种方法还未扩展应用到Al-Zn合金中。
澳大利亚悉尼大学的一项最新研究探讨了纳米级Al-Zn合金是否可以在平衡条件下应用较高的温度时效以提供足够的热空位和溶质扩散，尝试通过在高温下时效刺激纳米固溶淬火原子探针样品中的析出。相关论文以题为“Direct ageing experiments on nanometre-scale aluminium alloysamples”发表在ActaMaterialia。
论文链接：
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117848
本文选择Al-10wt.%Zn作为研究对象，与Al-Mg-Si合金相比，Al-Zn在室温下的聚集趋势要强得多，Al-Mg-Si中的NA会产生非常小的团簇，即使通过APT分析也难以识别，而在Al-Zn中，在NA数小时后，团簇的直径已经达到几纳米，使得团簇非常容易识别，另一个优点是它们可以在比其他合金低得多的温度下固溶。
研究发现，在300℃的固溶温度下，当NA时间超过2小时时，样品均出现团簇聚集现象。纳米固溶化Al-Zn合金中的聚集确实受到抑制，现象类似于参考文献中Al-Mg-Si合金。团簇的形成和生长在动力学上可以描述为溶质原子在空位的帮助下扩散迁移。溶质空位复合物最终会与其他溶质原子或已经形成的溶质团簇发生碰撞。在这样的相遇过程中，形成了溶质-溶质或溶质-团簇复合物。在大多数情况下，空位会从这些复合物中分离出来，并有助于其他溶质原子的扩散。空位-溶质反复附着和脱离的机制被称为“空位泵”模型。
图1 (a)Al-Zn合金在260℃固溶30 min后直接在20℃自然时效(NA)时的电阻率；(b)合金在300℃下固溶30分钟，冰水淬火并自然时效2小时后的APT重构；试样在300℃下固溶30分钟，自然时效呈现的特性
图2 APT样品的低倍扫描电镜和高倍透射电镜图像(固溶后时效100℃×4h)。
图3 样品的相对径向分布函数
图4 (a)频率直方图；(b)同一样品计算的相对RDFs；(c)样品固溶(350℃×2h)淬火，然后时效100℃×4h后可以观察到的强烈聚集现象
本文通过电解抛光制备的Al-Zn合金原子探针样品可以在高达350℃的空气中固溶并淬火，之后50%的样品仍然可以在电压脉冲模式下中运行。纳米固溶样品的自然时效得到有效抑制，原因是损失了多余的空位。尽管与先前研究的Al-Mg-Si合金相比，Al-Zn合金中聚集的驱动力要高得多，但仍会出现抑制现象。根据计算，纳米固溶化后在高温下时效可能会导致团簇形成，但所进行的试验并未为此提供证据。本研究还讨论了改进实验的可能性，对未来研究提供了指导建议。（文：破风）
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